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红外分光光度法测定城市污水中的油

点击: 次 时间:2019-05-28 17:45

一、概述:油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分结构的限制,能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定,操作简便,自动化程度高,准确可靠,完全满足监测要求。
  二、仪器和方法原理:
  a 仪器:
  1.红外光谱仪,并配有4cm带盖石英比色皿。
  2.分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
  3.采样瓶:玻璃瓶。
  4.比色管:50ml。
  5.容量瓶:100 ml和1000ml。
  b基本原理:定量分析时,当某单色光通过被测溶液(用CCl4萃取水中的油类物质,测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。)时,其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律:A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
  其中:T=(I/I0)*100%,为透过率;I0为入射光强度;I为透射光强度;A 为常数;B为液层厚度;C为样品浓度;
  如果固定液层厚度B。其它测试条件不变,那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比,即:A=KC  这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。
  三、实验部分
  1.所需配备的溶液
  a无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300℃加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中,干燥器内保存。
  b氯化钠(NaCl)。
  c 盐酸溶液:1+5
  d标准油贮备液:准确称取0.1000g标准油,溶于适量的CCl4中,移入100ml容量瓶,用CCl4稀释至标线,该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
  e标准油使用液:取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀释定容,该溶液为100mg/L标准油使用液。
  2.仪器工作条件设定:
  溶剂定容体积:50ml; 水样体积:100 ml;萃取液稀释倍数:1倍;芳烃吸收阈值:0吸光度;吸收光程:4cm。
  3.测定步骤
  (1)水样的萃取:把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至PH≤2(约5毫升),用20毫升CCl4洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入氯化钠(10克),剧烈振荡2分钟,并不时放气,静置分层后,把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升CCl4重复萃取一次。然后用适量CCl4洗涤漏斗,加CCl4稀释至标线定容,并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml,其操作方法同上,做试验空白样品。
  (2)测定:在检测样品前,先打开电脑及测油仪主机,先预热10~20分钟,此时,可以先取一个比色皿,倒入空白CCl4,放入仪器主机中,进入操作软件,选择F3,选择空白调零项,在上面的次数选择3次,点击开始,让其自动调零,待空白图谱比较重合时,就可以进行样品测定了。
  四、测试结果:
  表1 标准曲线:

分析编号 0# 1# 2# 3# 4# 5#
标准溶液浓度(mg/l) 0。00 5.00 10.00 20.00 40.00 100.00
吸光度(A) 0.017 3。689 9。624 22.516 44.837 117.782
减空白吸光度(A) 0.000 3.672 9.607 22.499 44.820 117.765
回归方程 Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
相关系数
 
  表2 各污水处理厂污水测定结果(mg/l)和加标回收率:

  样品含量(mg/l) 加标量(mg/l) 样品﹢加标量(mg/l) 加标回收率(%)
城东厂进水 12。3 10 22。2 99.0
城东厂出水 3。76 5 8.70 98。8
城西厂进水 8.82 10 18.4 95。8
城西厂出水 3。52 5 8。6 102
福星厂进水 5。05 5 10。2 103
福星厂出水 2。55 5 7.61 101
  表2 可以看出加标回收率均在95%~105%之间,结果准确。
  表3精密度试验:对某一样品11次测量如下:
第一次 39.335 第五次 39.415 第九次 39。302 RSD=0.227%
第二次 39.503 第六次 39.340 第十次 39.314
第三次 39.508 第七次 39.283 第十一次 39。308
第四次 39.472 第八次 39.276 平均值:39.369
 
  表4检出极限测量:空白11次测量如下:

第一次 0。018 第五次 0。059 第九次 0.059 DL=0.042
第二次 0.032 第六次 0。066 第十次 0。059
第三次 0.041 第七次 0.054 第十一次 0。048
第四次 0。046 第八次 0。050 平均值:0.048
  结果显示:表2、3、4表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)
  五、操作和注意的问题:
  1CCl4做溶剂时,它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯CCl4的方法:选一较好厂家(如南京化学试剂一厂)的溶剂,先用蒸馏水搅拌水洗,再行蒸馏一次,一般即可达到要求。
  2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
  3卤钨灯是一种消耗品,当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时,需要更换卤钨灯。
  4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
  5波长走偏时,检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移,减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上,也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。


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